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解析甲基丙烯酸甲酯的本體聚合實(shí)驗(yàn)

更新時(shí)間:2019-12-20點(diǎn)擊次數(shù):4393
   解析甲基丙烯酸甲酯的本體聚合試驗(yàn)
  連續(xù)化聚合試驗(yàn)裝置為40L中試,該裝置進(jìn)料系統(tǒng)配備了獨(dú)立的定壓設(shè)置,操作系統(tǒng)采用了全自動(dòng)化液晶觸屏控制,能完成設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間、進(jìn)樣動(dòng)作自動(dòng)控制。反應(yīng)氣內(nèi)的壓力、溫度、流量等參數(shù)進(jìn)行在線監(jiān)控等功能。裝置配備自動(dòng)危險(xiǎn)報(bào)警系統(tǒng),操作簡便,運(yùn)行安全可靠。
  連續(xù)化聚合試驗(yàn)裝置可進(jìn)行哪些試驗(yàn)操作呢?我們今天來介紹一下甲基丙烯酸甲酯的本體聚合試驗(yàn)吧:
  本體聚合是指單體本身在不加溶劑及其他分散介質(zhì)的情況下由微量引發(fā)劑或光、熱、輻射能等引發(fā)進(jìn)行的聚合反應(yīng)。由于聚合體系中的其他添加物少(除引發(fā)劑外,有時(shí)會(huì)加入少量必要的鏈轉(zhuǎn)移劑、顏料、增塑劑、防老劑等),因而所得聚合產(chǎn)物純度高,特別適合于制備一些對透明性和電性能要求高的產(chǎn)品。
  本體聚合的體系組成和反應(yīng)設(shè)備是簡單的,但聚合反應(yīng)卻是難控制的,這是由于本體聚合不加分散介質(zhì),聚合反應(yīng)到一定階段后,體系粘度大,易產(chǎn)生自動(dòng)加速現(xiàn)象,聚合反應(yīng)熱也難以導(dǎo)出,因而反應(yīng)溫度難控制,易局部過熱,導(dǎo)致反應(yīng)不均勻,使產(chǎn)物分子量分布變寬。這在一定程度上限制了本體聚合在工業(yè)上的應(yīng)用。為克服以上缺點(diǎn),常采用分階段聚合法,即工業(yè)上常稱的預(yù)聚合和后聚合。
  除產(chǎn)物純度高外,本體聚合的另一大優(yōu)點(diǎn)是可進(jìn)行澆鑄聚合,即將預(yù)聚合產(chǎn)物澆入模具中進(jìn)行后聚合,反應(yīng)完成后即可獲得產(chǎn)品。
  相關(guān)試驗(yàn)步驟:
  1.預(yù)聚合:在50mL錐形瓶中加入20 mL MMA及單體質(zhì)量0.1%的BPO,瓶口用膠塞塞上,用試管夾夾住瓶頸在85-90℃的水浴中不斷搖動(dòng),進(jìn)行預(yù)聚合約0.5h,注意觀察體系的粘度變化,當(dāng)體系粘度變大,但仍能順利流動(dòng)時(shí),結(jié)束預(yù)聚合。
  2.澆鑄灌模:將以上制備的預(yù)聚液小心地分別灌入預(yù)先干燥的兩支試管中,澆灌時(shí)注意防止錐形瓶外的水珠滴入。
  3.后聚合:將灌好預(yù)聚液的試管口塞上棉花團(tuán),放入45-50℃的水浴中反應(yīng)約20h,注意控制溫度不能太高,否則易使產(chǎn)物內(nèi)部產(chǎn)生氣泡。然后再升溫至100-105℃反應(yīng)2-3h,使單體轉(zhuǎn)化*,完成聚合。
  4.取出所得有機(jī)玻璃棒,觀察其透明性,是否有氣泡。
  注意事項(xiàng):
  1.塞錐形瓶的膠塞必須用聚四氟乙烯膜或鋁箔包裹,以防止在聚合反應(yīng)過程中MMA蒸汽將膠塞中的添加物(如防老劑等)溶出,影響聚合反應(yīng)。
  2.塞子只需輕輕蓋上,不要塞緊,以防止溫度升高時(shí),塞子爆沖。

TEL:010-69076357

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